高分子聚合物結(jié)構(gòu)形貌的表征方法
1.X射線衍射
利用X射線的廣角或小角度衍射可以獲取高分子聚合物的晶態(tài)和液晶態(tài)組織結(jié)構(gòu)信息。有關(guān)內(nèi)容參見高分子聚合物的晶態(tài)和高分子聚合物液晶態(tài)欄目。
2.掃描電鏡（SEM）
掃描電鏡用電子束掃描聚合物表面或斷面，在陰極射線管上（CRT）產(chǎn)生被測(cè)物表面的影像。對(duì)導(dǎo)電性樣品，可用導(dǎo)電膠將其粘在銅或鋁的樣品座上，直接觀察測(cè)量的表面；對(duì)絕緣性樣品需要事先對(duì)其表面噴鍍導(dǎo)電層（金、銀或炭）。目前HITATCH有一種臺(tái)式掃描電鏡可以對(duì)絕緣樣品進(jìn)行直接觀測(cè)。
用SEM可以觀察聚合物表面形態(tài)；聚合物多相體系填充體系表面的相分離尺寸及相分離圖案形狀；聚合物斷面的斷裂特征；納米材料斷面中納米尺度分散相的尺寸及均勻程度等有關(guān)信息。
3.透射電鏡（TEM）
透射電鏡可以用來表征聚合物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的形貌。將待測(cè)聚合物樣品分別用懸浮液法，噴物法，超聲波分散法等均勻分散到樣品支撐膜表面制膜；或用超薄切片機(jī)將高分子聚合物的固態(tài)樣樣品切成50nm薄的試樣。把制備好的試樣置于透射電子顯微鏡的樣品托架上，用TEM可觀察樣品的結(jié)構(gòu)。利用TEM可以觀測(cè)高分子聚合物的晶體結(jié)構(gòu)，形狀，結(jié)晶相的分布。高分辨率的透射電子顯微鏡可以觀察到高分子聚合物晶的晶體缺陷。
4.原子力顯微鏡（AFM）
原子力顯微鏡使用微小探針掃描被測(cè)高分子聚合物的表面。當(dāng)探針尖接近樣品時(shí)，探針尖端受樣品分子的范德華力推動(dòng)產(chǎn)生變形。因分子種類、結(jié)構(gòu)的不同，范德華力的大小也不同，探針在不同部位的變形量也隨之變化，從而“觀察”到聚合物表面的形貌。由于原子力顯微鏡探針對(duì)聚合物表面的掃描是三維掃描，因此可以得到高分子聚合物表面的三維形貌。
原子力顯微鏡可以觀察聚合物表面的形貌，高分子鏈的構(gòu)象，高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況，納米結(jié)構(gòu)中相分離尺寸的大小和均勻程度，晶體結(jié)構(gòu)、形狀，結(jié)晶形成過程等信息。
5.掃描隧道顯微鏡（STM）
同原子力顯微鏡類似，掃描隧道顯微鏡也是利用微小探針對(duì)被測(cè)導(dǎo)電聚合物的表面進(jìn)行掃描，當(dāng)探針和導(dǎo)電聚合物的分子接近時(shí)，在外電場(chǎng)作用下，將在導(dǎo)電聚合物和探針之間，產(chǎn)生微弱的“隧道電流”。因此測(cè)量“隧道電流”的發(fā)生點(diǎn)在聚合物表面的分布情況，可以“觀察”到導(dǎo)電聚合物表面的形貌信息。
掃描隧道顯微鏡可以獲取高分子聚合物的表面形貌，高分子鏈的構(gòu)象，高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況，納米結(jié)構(gòu)中相分離尺寸的大小和均勻程度，晶體結(jié)構(gòu)、形狀等。和原子力顯微鏡相比，掃描隧道顯微鏡只能用于導(dǎo)電性的聚合物表面的觀察。
6.偏光顯微鏡（PLM）
利用高分子液晶材料的光學(xué)性質(zhì)特點(diǎn)，可以用偏光顯微鏡觀測(cè)不同高分子液晶，由液晶的織構(gòu)圖象定性判斷高分子液晶的類型。
7.光學(xué)顯微鏡
金相顯微鏡可以觀測(cè)高分子聚合物表面的亞微觀結(jié)構(gòu)，確定高分子聚合物內(nèi)和微小缺陷。體視光學(xué)顯微鏡通常被用于觀測(cè)高分子聚合物體表面、斷面的結(jié)構(gòu)特征，為優(yōu)化生產(chǎn)過程，進(jìn)行損傷失效分析提供重要的信息。
使用體視顯微鏡時(shí)需要注意在取樣時(shí)不得將進(jìn)一步的損傷引入受觀測(cè)的樣品。使用金相顯微鏡時(shí)，受測(cè)樣品需要首先在模具中固定，然后用樹脂澆鑄成圓柱形試樣。圓柱的地面為受測(cè)面。受測(cè)面在打磨、拋光成鏡面后放置于金相顯微鏡上。高分子聚合物亞微觀結(jié)構(gòu)形貌的清晰度取決于受測(cè)面拋光的質(zhì)量。
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